發(fā)布時間:2024-08-20
瀏覽次數(shù):616
從色譜柱的結(jié)構(gòu)和分離效率上,一般將色譜柱分為毛細管色譜柱和填充柱兩類。
在實際的使用中,一方面,填充柱制備簡單,樣品負荷量大,可供選用的載體、固定液、吸附劑種類很多,因而具有很多的選擇性,有利于解決各種各樣組分的分離分析問題;同時,許多分析并不需要很高的分離效率,因此填充柱仍有其應(yīng)用前景。另一方面,隨著氣相色譜分析的發(fā)展,毛細管色譜柱的應(yīng)用越來越多。毛細管柱在內(nèi)部涂漬一層極薄而又均勻的固定液膜,解決了組分在填充柱中由于受到大小不均勻載體顆粒的阻礙而造成的色譜峰擴展、柱效低等問題。由于毛細管柱具有相比大、滲透性好、分析速度快、總柱效高等優(yōu)點,可以解決填充柱不能解決或者很難解決的問題,提高了氣相色譜法對復(fù)雜物質(zhì)的分離能力。
對于在氣相色譜柱分析中常用的毛細管色譜柱,其包裝盒和色譜柱支架上的銘牌均會有其主要參數(shù)的信息,見下圖:
包裝盒和色譜柱支架上的銘牌標(biāo)注的毛細管色譜柱主要參數(shù)包括品牌名-固定相種類,毛細管色譜柱的長度、內(nèi)徑和膜厚(液膜厚度),使用溫度范圍等。
上圖中的DB-5MS,DB-1701等標(biāo)記中,DB表示色譜柱的品牌,色譜柱的品牌很多如HP、KB、AC、SH、Rtx等,無需深究其具體含義;品牌名之后的數(shù)字標(biāo)記則表示色譜柱的固定相的類型。
常見的毛細管色譜柱主要包括三部分組成:熔融石英構(gòu)成的管身;管身外壁的聚酰亞胺涂層;涂于管身內(nèi)壁的固定相。長度、內(nèi)徑和膜厚(液膜厚度)對色譜分析具有關(guān)鍵影響。例如規(guī)格為30m×0.32mm×0.25μm的色譜柱,表示其長度為30m,內(nèi)徑為0.32mm(或者320μm,請注意單位),膜厚(液膜厚度)為0.25μm。毛細管色譜柱常用的長度為30m、50m、60m和100m;常見的內(nèi)徑為0.25mm、0.32mm和0.53mm,也有內(nèi)徑更細的色譜柱;常見的液膜厚度為0.25μm、0.33μm、0.5μm、1.0μm和1.8μm等,有一些色譜柱有較厚的膜厚,如某種PLOT Q色譜柱規(guī)格為30m×0.53mm×40μm,表示其內(nèi)部固定相的厚度為40μm。
在實際分析中,色譜柱的長度影響三個重要參數(shù),包括柱效、保留時間和載氣(柱前)壓力;色譜柱柱內(nèi)徑主要影響五個參數(shù),包括柱效、保留時間、載氣(柱前)壓力、載氣流速和色譜柱容量;色譜柱液膜厚度影響五個主要的參數(shù),包括保留時間、分離度、色譜柱流失、色譜柱的惰性和色譜柱容量。