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在線氣相色譜儀組成和運(yùn)行工作

發(fā)布時(shí)間:2024-10-17

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在線氣相色譜儀是一種能夠?qū)崟r(shí)、連續(xù)地對(duì)氣體或可氣化的液體樣品進(jìn)行分離和分析的儀器,應(yīng)用于石油化工、天然氣、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品飲料、制藥等行業(yè),用于對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中的氣體和液體樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和質(zhì)量控制。

在線氣相色譜儀是一種能夠?qū)崟r(shí)、連續(xù)地對(duì)氣體或可氣化的液體樣品進(jìn)行分離和分析的儀器,主要由以下幾個(gè)部分組成及工作:

氣路系統(tǒng)

載氣供應(yīng):載氣是推動(dòng)樣品在色譜柱中移動(dòng)的氣體,常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣等。氣路系統(tǒng)要能夠穩(wěn)定地供應(yīng)純凈的載氣,保證載氣的流量和壓力精確可控。例如,在分析一些對(duì)氧氣敏感的                   樣品時(shí),載氣中的氧氣含量必須極低,否則會(huì)影響分析結(jié)果。

氣體控制:包括穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥等部件,用于調(diào)節(jié)載氣的壓力和流量,使其保持在設(shè)定的數(shù)值范圍內(nèi)。這對(duì)于保證色譜分離的重復(fù)性和準(zhǔn)確性非常重要。例如,在分析不同濃度的樣品時(shí),需要根據(jù)                   樣品的特性調(diào)整載氣的流量,以獲得分離效果。

管路連接:氣路系統(tǒng)中的管路必須密封良好,以防止氣體泄漏。管路通常采用不銹鋼或聚四氟乙烯等材料,具有良好的耐腐蝕性和密封性。

進(jìn)樣系統(tǒng)

樣品引入:在線氣相色譜儀需要能夠連續(xù)地將樣品引入到色譜系統(tǒng)中。對(duì)于氣體樣品,可以通過(guò)氣體進(jìn)樣閥直接將樣品注入;對(duì)于液體樣品,則需要先將其氣化,然后通過(guò)進(jìn)樣口進(jìn)入色譜柱。

                 例如,在環(huán)境監(jiān)測(cè)中,需要對(duì)大氣中的污染物進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測(cè),此時(shí)就需要通過(guò)氣體進(jìn)樣閥將空氣樣品引入到色譜儀中。

進(jìn)樣量控制:進(jìn)樣量的精確控制對(duì)于分析結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。進(jìn)樣系統(tǒng)通常會(huì)配備定量環(huán)或注射器等裝置,以確保每次進(jìn)樣的量是準(zhǔn)確一致的。例如,在分析食品中的添加劑時(shí),需要精確控制                       進(jìn)樣量,以便準(zhǔn)確地檢測(cè)出添加劑的含量。

色譜柱

分離作用:色譜柱是氣相色譜儀的重要部件,其作用是根據(jù)樣品中各組分在固定相和流動(dòng)相(載氣)之間的分配系數(shù)不同,將樣品中的各組分分離。色譜柱的類型有填充柱和毛細(xì)管柱兩種。填充柱                    的內(nèi)徑較大,柱內(nèi)填充有固定相顆粒;毛細(xì)管柱的內(nèi)徑較小,柱內(nèi)涂有固定相液體。毛細(xì)管柱具有更高的分離效率和分辨率,適用于復(fù)雜樣品的分析。

溫度控制:色譜柱的溫度對(duì)分離效果有很大的影響。一般來(lái)說(shuō),溫度升高,樣品在色譜柱中的擴(kuò)散速度加快,分離效率會(huì)降低,但分析速度會(huì)加快;溫度降低,樣品的擴(kuò)散速度減慢,分離效率會(huì)提高,但分析速度會(huì)減慢。因此,需要根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析要求,精確地控制色譜柱的溫度。例如,在分析低沸點(diǎn)的化合物時(shí),需要將色譜柱溫度設(shè)置得較低,以防止化合物在色譜柱中過(guò)快地?cái)U(kuò)散;而在分析高沸點(diǎn)的化合物時(shí),則需要將色譜柱溫度設(shè)置得較高,以保證化合物能夠完全氣化并在色譜柱中分離。

檢測(cè)系統(tǒng)

檢測(cè)器類型:常見(jiàn)的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)等。不同的檢測(cè)器對(duì)不同類型的化合物具有不同的靈敏度和選擇性。例如,F(xiàn)ID 對(duì)含碳有機(jī)化合物具有很高的靈敏度,是檢測(cè)烴類化合物的常用檢測(cè)器;TCD 則對(duì)所有的氣體都有響應(yīng),適用于檢測(cè)氣體樣品中的常量和微量組分;ECD 對(duì)含有電負(fù)性基團(tuán)的化合物具有很高的靈敏度,常用于檢測(cè)含鹵素、氧、氮等元素的化合物;FPD 則對(duì)含硫、磷的化合物具有很高的選擇性和靈敏度,適用于檢測(cè)農(nóng)藥、石油化工產(chǎn)品中的硫、磷化合物。

檢測(cè)原理:檢測(cè)器將色譜柱分離后的各組分轉(zhuǎn)化為電信號(hào),然后經(jīng)過(guò)放大、濾波等處理后,傳輸?shù)綌?shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行分析。例如,F(xiàn)ID 檢測(cè)器是利用含碳有機(jī)化合物在氫火焰中燃燒時(shí)產(chǎn)生的離子,在電場(chǎng)的作用下形成電流,電流的大小與化合物的含量成正比;TCD 檢測(cè)器是利用不同氣體的熱導(dǎo)率不同,當(dāng)樣品組分通過(guò)檢測(cè)器時(shí),會(huì)引起檢測(cè)器溫度的變化,從而導(dǎo)致熱敏電阻的阻值變化,通過(guò)測(cè)量熱敏電阻的阻值變化來(lái)檢測(cè)樣品組分的含量。

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

數(shù)據(jù)采集:數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)實(shí)時(shí)采集檢測(cè)器輸出的電信號(hào),并將其轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)進(jìn)行存儲(chǔ)和處理。數(shù)據(jù)采集的頻率和精度直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

數(shù)據(jù)分析:對(duì)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理,包括峰面積或峰高的計(jì)算、保留時(shí)間的確定、組分的定性和定量分析等。數(shù)據(jù)分析軟件通常具有強(qiáng)大的功能,能夠自動(dòng)識(shí)別色譜峰、扣除背景噪聲、進(jìn)行峰的擬合和積分等操作,很大提高了分析效率和準(zhǔn)確性。

結(jié)果輸出:將分析結(jié)果以報(bào)告的形式輸出,包括樣品中各組分的名稱、含量、保留時(shí)間等信息。結(jié)果輸出可以通過(guò)顯示屏、打印機(jī)或網(wǎng)絡(luò)傳輸?shù)确绞綄?shí)現(xiàn),方便用戶查看和使用。

在線氣相色譜儀具有自動(dòng)化程度高、分析速度快、靈敏度高、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),應(yīng)用于石油化工、天然氣、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品飲料、制藥等行業(yè),用于對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中的氣體和液體樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和質(zhì)量控制。


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