氣相色譜儀中毛細(xì)管色譜柱特點(diǎn)以及分類
什么是毛細(xì)管色譜柱
毛細(xì)管色譜技術(shù)目前已用于各種復(fù)雜混合物分析,包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無機(jī)物及金屬有機(jī)物等。
毛細(xì)管色譜柱的特點(diǎn)
色譜柱溫度極限:一根色譜柱通常有兩個溫度極限,溫度下限和溫度上限。如果在低于溫度下限的條件下實(shí)驗(yàn),得到的色譜峰又圓又寬(柱效降低)。但是色譜柱并不會受到什么損壞。這樣并不能發(fā)揮色譜柱的正常功能。在達(dá)到下限溫度或者高于下限溫度時,得到的色譜峰會有明顯的好轉(zhuǎn)。
色譜柱容量:色譜柱容量是指色譜柱對一種溶質(zhì)可容納的量值,一旦超過此數(shù)值,該溶質(zhì)的色譜峰就會發(fā)生畸變,也就是說該溶質(zhì)超載。超載的色譜峰并不均衡而且沿固定方向變化。一般我們稱之為“鯊鰭”峰。
毛細(xì)管色譜柱的分類
毛細(xì)管色譜柱可分為空心柱、填充毛細(xì)管柱、微填充柱及多孔層空心柱等類型。
1、空心柱
又可分為涂壁空心柱(WCOT)和涂載體空心柱(SCOT)等:
(1)WCOT柱是將固定液涂在經(jīng)過預(yù)處理的毛細(xì)管內(nèi)壁上,現(xiàn)在多數(shù)毛細(xì)管柱屬于這種類型。
(2)SCOT柱是先將載體(多用硅藻土)粘著在厚壁玻璃管內(nèi)壁上,然后加熱拉制成毛細(xì)管。載體均勻分布在毛細(xì)管的內(nèi)壁上,再涂上固定液即成SCOT柱。它的柱容量比WCOT高。
空心柱滲透性好,分析速度快。因無渦流擴(kuò)散項(xiàng),且傳質(zhì)阻力小,所以柱效極高,理論板數(shù)可達(dá)106.但柱容量低,進(jìn)樣量少,常需采用分流器。
2、填充毛細(xì)管柱
將粒狀固體如載體、吸附劑(Al203)裝入玻璃管中,然后拉制成毛細(xì)管,使固體融入毛細(xì)管內(nèi)壁,這樣制成的填充毛細(xì)管柱既可以作為吸附柱,也可涂上固定液使用。其滲透率介于填充柱和毛細(xì)管柱之間,所以填充毛細(xì)管柱兼有填充柱和空心柱兩者的優(yōu)點(diǎn),是較好的一類色譜柱。
3、微填充柱(micro-packed column)
柱內(nèi)徑一般為0.5~1mm。與填充毛細(xì)管柱不同,它是先拉成毛細(xì)管后、再填入微粒固定相的。對填充物的機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性要求不高,且填充物可涂任何固定液。由于固定液的用量較少,顆粒間空隙也小,故柱效高,理論板高可達(dá)0.3mm。微填充柱的優(yōu)點(diǎn)是載氣線速對柱效影響不大,故可提高載氣流速,以進(jìn)行快速分析;柱效高;試樣處理量較大,可以不分流進(jìn)樣。
4、多孔層空心柱(PLOT)
即在空心毛細(xì)管內(nèi)壁上,用適當(dāng)?shù)姆椒ǔ练e一層多孔性物質(zhì),它可以是吸附劑,也可以是涂固定液的載體。PLOT柱使空心柱的優(yōu)越性得到更充分的發(fā)揮。與WCOT柱比較,PLOT柱柱容量大,內(nèi)表面積大。它綜合空心柱和填充毛細(xì)管柱的優(yōu)點(diǎn),因此有利于高效快速分析。