色譜柱老化的處理方法

        氣相色譜分析系統(tǒng)中色譜柱的老化是氣相應(yīng)用的一項常見工作，老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物，讓色譜柱為即將進行的分析做好準備。通常，新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進行適當(dāng)?shù)睦匣?/span>

       在常溫下使用的柱子，可直接裝在色譜儀上，接通載氣，沖至基線平穩(wěn)即可使用；如果柱子在高溫操作條件下應(yīng)用，則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時至幾十小時，徹底沖出固定液中易揮發(fā)的物質(zhì)，到基線平穩(wěn)后即可投入使用。不同的色譜柱老化方法也不同。

具體方法如下： 

• 確保載氣流過毛細管柱15-30分鐘
• 緩慢程序升溫(5o/min)到老化溫度
• 老化溫度 ≥ 4 hours
• 如果柱子受到污染, 可在推薦的色譜柱溫度低20 oC的條件下，老化柱子
• 一般推薦的老化溫度為：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp式中：Tcond = 老化溫度Tmax = 色譜柱推薦采用的高溫 Tapp = 應(yīng)用中使用的溫度
• 在老化柱子時，一定不要將毛細管接在檢測器上。應(yīng)將那一端放空，同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面，但應(yīng)該將檢測器溫度升上去

②填充柱

• 將柱子接通載氣，流速5～10ml/min，在高于使用溫度5～10℃(但必須低于柱子使用限制溫度)下老化8～24小時，目的是去除裝柱時的殘留溶劑，使固定液分布均勻，提高柱效。老化時必須將柱子與檢測器的連接斷開以免污染檢測器 
• 一般不需要買一個專門的色譜柱老化箱，色譜柱老化當(dāng)然放在色譜柱溫箱內(nèi)
• 氮氣作為載氣，在色譜管路中是流動的，無論是老化色譜柱還是分析實驗中，氮氣都是放空到空氣中的，色譜檢測器比如FID的噴嘴，本來就是中空的，檢測過程 中燃燒的只是氫氣和助燃氣（空氣或氧氣），氮氣從噴嘴中出來就放空了，所以不存在柱溫箱內(nèi)聚集的問題。還有，在色譜柱老化時，因不需要點火，所以氫氣和空 氣都不用開
• 但有另外一種情況，所使用的檢測器是TCD（熱導(dǎo)池檢測器）時，國內(nèi)一般使用氫氣做載氣，這時應(yīng)特別注意，如果柱溫箱內(nèi)載氣流路漏氣，將會在柱溫箱內(nèi)集聚 氫氣，其實氫氣在柱溫箱內(nèi)炸的事以前是常有的事。所以如果是這種情況，建議老化色譜柱時更換成氮氣或購買專門的老化箱進行老化。

色譜柱老化的注意事項