儀器條件設(shè)置對(duì)氣相色譜分析系統(tǒng)基線的影響
發(fā)布時(shí)間：2021-11-08
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儀器條件設(shè)置對(duì)氣相色譜分析系統(tǒng)基線的影響
在氣相色譜分析系統(tǒng)分析過程中，需要設(shè)置合適的儀器條件，包括進(jìn)樣口、檢測(cè)器和柱溫箱的溫度，以及檢測(cè)器的工作氣體流量、色譜柱流量等。一方面，合適的儀器條件能能夠保證儀器處于正常的工作狀態(tài)；另一方面，恰當(dāng)?shù)膬x器條件可以改變分離效果，提高檢測(cè)效率。
如果在分析過程中，儀器條件設(shè)置不當(dāng)或調(diào)整不合適，或者由于儀器故障發(fā)生改變，將會(huì)明顯的影響色譜的正常工作，一方面會(huì)影響基線的穩(wěn)定性（如躍遷、基線噪聲變大等），另一方面，會(huì)影響檢測(cè)器的響應(yīng)和靈敏度，導(dǎo)致不出峰、響應(yīng)值小等問題，為分析過程帶來(lái)困擾。常見的例子是FPD檢測(cè)器氫氣和空氣比例不對(duì)，可能導(dǎo)致檢測(cè)響應(yīng)值變小。TCD檢測(cè)器是通用型、濃度型檢測(cè)器，是利用被測(cè)定組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)的檢測(cè)器。工作時(shí)，載氣和攜帶樣品組分的載氣分別通過熱導(dǎo)池檢測(cè)器的參比池和樣品池，由于樣品組分與載氣的混合物的熱導(dǎo)系數(shù)不同于純載氣，使參比池和樣品池的熱絲溫度不同，儀器電路通過調(diào)節(jié)，轉(zhuǎn)化為色譜數(shù)據(jù)處理信號(hào)，完成對(duì)樣品的分析。對(duì)于TCD檢測(cè)器而言，參比氣流路和樣品氣流路的載氣流量應(yīng)當(dāng)盡量接近，如果兩路流量相差較多，會(huì)引起基線噪聲增大。
檢測(cè)器氣體流量對(duì)基線影響
對(duì)于氣相色譜的檢測(cè)器而言，如FID、FPD和NPD都需要合適的氫氣、空氣和尾吹氣流量，ECD需要合適的尾吹氣以保證其正常工作和靈敏度，廠家均會(huì)給出適宜工作的檢測(cè)器條件。一般而言，改變檢測(cè)器條件的瞬間，會(huì)引起基線的躍遷和改變。
檢測(cè)器電路參數(shù)對(duì)基線影響
對(duì)于火焰光度檢測(cè)器（FPD）、氮磷檢測(cè)器（NPD）檢測(cè)器而言，工作時(shí)除了需要相應(yīng)的燃?xì)?、助燃?xì)夂臀泊禋庵?，F(xiàn)PD需要設(shè)置合適的光電倍增管電壓，NPD需要設(shè)置合適的銣珠電流/電壓，不同的設(shè)置條件會(huì)影響基線噪聲的大小。
儀器較高使用溫度對(duì)基線的影響
氣相色譜分析中，除了儀器工作條件之外，應(yīng)當(dāng)注意包括進(jìn)樣口、色譜柱和檢測(cè)器的較高使用溫度對(duì)基線的影響。由于進(jìn)樣口密封使用了進(jìn)樣墊、O型圈等，色譜柱固定液有高使用溫度，檢測(cè)器使用的一些材料限制了其較高使用溫度，因此在使用中應(yīng)當(dāng)注意，否則在過高的溫度下密封材料有大量的污染物揮發(fā)，嚴(yán)重影響基線和儀器性能。
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