氣相色譜分析系統(tǒng)常見故障及解決方法
氣相色譜在線分析系統(tǒng)的FID(氫焰檢測器)的靈敏度高、體積小、響應快、線性范圍廣,能有效地與毛細柱聯(lián)用,成為目前對有機物微量分析應用很廣的檢測器。FID檢測系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當發(fā)生故障或分析譜圖不正常時,應首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。
FID常見故障及解決方法:
1、點火前不能調零
放大器預熱之后,氫焰尚未點燃,基線應能被調節(jié)到記錄儀的零點,此時改變放大器上的衰減比,基線應無偏離,如果在上述操作中發(fā)現(xiàn),無論怎樣調節(jié)微電流放大器旋鈕,都不能使記錄儀上的基線回到零位,則認為是不能調零故障。
點火前不能調零故障的發(fā)生原因有以下幾個:
接線錯誤;離子室絕緣不良;引線電纜有短路;微電流放大器損壞;記錄儀故障。
2、 點火故障
在色譜儀正常操作的條件下,按動點火器按鈕,片刻后應能聽到氫氧混合氣點燃時的爆鳴聲,此時將會觀察到基線的偏移。點火后,用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處,片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象,說明儀器點火正常。如果在點火過程中無上述點燃跡象,應再次嘗試點火,若多次點火仍無反應,可認為發(fā)生了不能點火故障。
發(fā)生不能點火故障的原因有以下幾個:
點火組件故障;點火電源無輸出;點火前后氣路配比不當;漏氫氣;氣路中有堵塞;點火電路連線、接頭斷路。
不能點火故障具體按下面步驟檢查排除:
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點火絲發(fā)亮狀態(tài)的檢查:點火絲應呈現(xiàn)較明亮的黃紅色,如看到點火絲能點亮,說明點火電路基本正常;如果點絲毫不反應則說明點火電路有問題,此時應轉入(7)作進一步檢查。
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氣路中氣流配比檢查: 正常點火時應增大氫氣流量,適當減少空氣流量,載氣或尾吹氣應調到很小或關死,如各流量操作不對,應進行調整。
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氫氣漏氣檢查: 停電后,關閉除氧氣以外的各路流量控制閥,用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴,并稍向下用力,以阻斷從噴嘴流出的氫氣,此時氫氣一路轉子流量計中的轉子應慢慢降到零。如轉子不下降或雖然下降但降不到零,則說明氫氣一路有漏氣,按(4)處理;如果轉子可降為零,轉入(5)進行處理。
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消除漏氣: 試漏,找出漏氣點,必要時也可對氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應根據(jù)具體情況適當處理,詳細方法見氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時有一點需給予注意,那就是載氣氣路下游的泄漏也會導致氫氣氣路轉子降不到零位,這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。
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氣路中有堵塞: 氣路堵塞,特別是噴嘴處的氣路堵塞,是造成不能點火或點火后又滅的一個常見原因。排除堵塞方法可見氣路部件的清洗部分所述。
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氣路配比的調整:不能點火或不易點火往往和點火狀態(tài)時氣路各流量配比有關。在點火狀態(tài)時氫氣流量應加大幾倍,而空氣可略微降低,用作載氣的氮氣應減少甚至關斷,在點火后再緩緩增大。此項調整可反復做幾次,直到能點著火為止。
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點火組件接觸良好性檢查。
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點火電路輸出電壓檢查: 直接測量點火電源的輸出電壓是否為額定值,便可知點火電源有否故障。
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連線與插頭有斷路。
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檢測器接觸不良。
FID使用注意事項:
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儀器工作時,應將檢測器防塵帽蓋上,以防基線波動。
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儀器長時間放置不用時,要保持儀器定期通電。
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請勿打開儀器側蓋板、后蓋板,以防觸電。
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儀器氣路必需檢漏,漏氣會導致分析數(shù)據(jù)不準確。常用方法:一、皂沫檢漏;二、堵氣觀察法。
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開機一定先開氣,關機一定先降溫。
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應定期清洗或更換汽化室內襯管。
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應根據(jù)進樣頻率定期更換汽化墊,確保進樣不漏氣。
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氣體發(fā)生器應定期檢查凈化管內硅膠顏色,若2/3變粉色,需馬上更換,否則影響儀器正常使用。
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使用FID檢測器,需在檢測器溫度恒溫后再點火,可避免積水現(xiàn)象。