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工業(yè)滴定分析系統(tǒng)使用前以及常見故障解決

發(fā)布時間:2021-09-26

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工業(yè)滴定分析系統(tǒng)?使用前準備以及在運行過程中需要的注意事項
工業(yè)滴定分析系統(tǒng)使用前以及常見故障解決


工業(yè)滴定分析系統(tǒng)使用前準備

 一、處理電解池:具體操作:把電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦,把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。
注意:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。

二、調(diào)整電解液的平衡:具體操作:如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。

三、標定:具體操作:電解液穩(wěn)定以后,用微量進樣器抽取微量蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達到終點,顯示水量,連續(xù)標定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準確的。
說明:用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內(nèi)。

常見問題
1、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間。
原因:水分測定儀電解液顏色過深,是電極對電解液的響應(yīng)能力降低。
解決方法:可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。

2、預(yù)滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高
原因:滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。
解決方法:可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠,檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂。

3、待機滴定時漂移太高是何原因
原因:陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。
解決方法1:可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度。
解決方法2:徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

4、樣品滴定后漂移值很高
原因:試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。
解決方法1:更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法
解決方法2:讓樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。
解決方法3:改進樣品預(yù)處理方法。

5、滴定時間長,滴定不中止
原因1:控制參數(shù)選擇不當。
解決方法:可以使用相對漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增大相對漂移終止值,增大終點。
原因2:陽極電解液電導(dǎo)率太低

解決方法:需要更換陽極電解液。

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