在線滴定分析儀的滴定操作步驟如下：

（1）操作溶液的裝入

先將操作溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶壁上的水珠混入溶液。用該溶液潤洗滴定管2~3次，每次10~15毫升，雙手拿住滴定管兩端無刻度部位，在轉(zhuǎn)動滴定管的同時，使溶液流遍內(nèi)壁，再將溶液由流液口放出，棄去?；靹蚝蟮牟僮饕箲?yīng)直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、燒杯等容器來轉(zhuǎn)移。

（2）管嘴氣泡的檢查及排除

滴定管充滿操作液后，應(yīng)檢查管的出口下部尖嘴部分是否充滿溶液，如果留有氣泡，需要將氣泡排除。

酸式滴定管排除氣泡的方法是：右手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜30o，左手迅速打開活塞，使溶液沖出管口，反復(fù)數(shù)次，即可達(dá)到排除氣泡的目的。

堿式滴定管排除氣泡的方法是：將堿式滴定管垂直的夾在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使膠管向上彎曲并捏擠膠管，使溶液從管口噴出，即可排除氣泡。

（3）滴定管的操作

使用酸式滴定管時，左手握滴定管，無名指和小指向手心彎曲，輕輕貼著出口部分，其他三個手指控制活塞，手心內(nèi)凹，以免觸動活塞而造成漏液。

使用堿式滴定管時，左手握滴定管，拇指和食指只見捏擠玻璃珠周圍一側(cè)的膠管，使膠管與玻璃珠之間形成一個小縫隙，溶液即可流出。注意不要捏擠玻璃珠下部膠管，以免空氣進(jìn)入而形成氣泡，影響讀數(shù)。滴定操作通常在錐形瓶內(nèi)進(jìn)行。滴定時，用右手拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺高約2~3厘米，滴定管下端伸入瓶口內(nèi)約1厘米，左手握滴定管，邊滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，使滴下去的溶液盡快混勻。搖瓶時，應(yīng)微動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)。

有些樣品宜于在燒杯中滴定，將燒杯放在滴定臺上，滴定管尖嘴伸入燒杯左后約1厘米，不可靠壁，左手滴加溶液，右手拿玻璃棒攪拌溶液。玻璃棒作圓周攪動，不要碰到燒杯壁和底部。滴定接近終點(diǎn)時所加的半滴溶液可用玻璃棒下端輕輕沾下，再浸入溶液中攪拌。注意玻璃棒不要接觸管尖。

（4）半滴的控制和吹洗

使用半滴溶液時，輕輕轉(zhuǎn)動活塞或捏擠膠管，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。

滴定時應(yīng)注意：

（1）每次滴定都從0.00mL開始，或接近0的任一刻度開始，這樣可減少滴定誤差。

（2）滴定過程中左手不要離開活塞而任溶液自流。

（3）滴定時，要觀察滴落點(diǎn)周圍顏色的變化，不要去看滴定管上的刻度變化。

（4）控制適當(dāng)?shù)牡味ㄋ俣龋话忝糠昼?0mL左右，接近終點(diǎn)時要一滴一滴加入，即加一滴搖幾下，然后還要加一次或幾次半滴溶液直至終點(diǎn)。

（5）滴定管的讀數(shù)

讀數(shù)時將滴定管從滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。

讀數(shù)原則：

注入溶液或放出溶液后，需等待1~2min，使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來再讀數(shù)。

滴定管內(nèi)的液面呈彎月形，無色和淺色溶液讀數(shù)時，視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的低點(diǎn)相切，即讀取與彎月面相切的刻度；深色溶液讀數(shù)時，視線應(yīng)與液面兩側(cè)的高點(diǎn)相切，即讀取視線與液面兩側(cè)的高點(diǎn)呈水平處的刻度。

使用“藍(lán)帶”滴定管時液面呈現(xiàn)三角交叉點(diǎn)，讀取交叉點(diǎn)與刻度相交之點(diǎn)的讀數(shù)。

讀數(shù)必須讀到毫升小數(shù)后第二位，即要求估計(jì)到0.01mL。