搜索
氣相色譜儀FID檢測器故障排查
發(fā)布時間：2022-08-24
瀏覽次數(shù)：206
氣相色譜儀氫火焰檢測器基線不穩(wěn)定故障的原因有很多，比如環(huán)境、氣路配比、系統(tǒng)漏氣等各種因素。
對造成在線氣相色譜儀的氫火焰檢測器基線不穩(wěn)定故障的原因有很多。我們要準確有效的排查故障，下面給出了相應(yīng)的檢查步驟：
(1)環(huán)境檢查：首先用直觀的方法檢查儀器所處環(huán)境中塵埃是否太多、離子室出口是否有強風(fēng)吹過、離子室附近是否有強靜電場存在，以及儀器工作臺是否有強烈振動。
(2)滅火檢查：關(guān)閉氫氣后，氫火焰熄滅。此時觀察儀器基線記錄情況，如果基線記錄變好，能走出一較理想的合格基線，則判定為氣路故障；若基線記錄仍不合格，說明電路部分(包括檢測器電路在內(nèi))有故障。
(3)氣路配比檢查：氣路中氫氣流量、空氣流量和氮氣流量，三者的相對大小對于穩(wěn)定的火焰來說關(guān)系很大。當(dāng)火焰不穩(wěn)定時基流和噪聲也就增大；在各流路流量配比恰當(dāng)時，可獲得比較好的靈敏度和理想的基線。如果調(diào)節(jié)氣路流速比之后，基線無明顯好轉(zhuǎn)，或各氣路根本調(diào)不到滿意，則應(yīng)轉(zhuǎn)入下步檢查，作進一步的了解。
（8）溫控系統(tǒng)故障：溫控精度下降現(xiàn)象屬于溫控系統(tǒng)中的一個典型故障。
（9）系統(tǒng)漏氣檢查。
（10）系統(tǒng)漏氣修理。
（11）氣源壓力太小及波動檢查。
（12）換氣源及增加氣阻：調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量在滿意狀態(tài)。
（13）離子室、噴嘴冷凝：在離子室溫度低于柱溫或冷凝物的沸點時，有可能造成樣品中的高沸點物或水蒸氣在離子室，特別是噴嘴中冷凝。這時應(yīng)考慮升高離子室溫度以消除這種冷凝現(xiàn)象。
（14）降低柱溫觀察基線穩(wěn)定性：由于色譜柱中固定相的流失與柱溫下降是指數(shù)關(guān)系，因此如果固定相流失大，則應(yīng)降低柱溫其值將大幅度下降。用這種方法可以較快地判定是否柱流失過大。
（15）固定相流失大的處理：首先需考慮固定液允許使用的較高溫度，如果此值很接近所用柱溫，那么使用時勢必有流失過大的現(xiàn)象；如果此時仍必須使用，則應(yīng)在低靈敏擋進行；如分析方法允許，可采取其它種類色譜柱。柱流失的另一常見原因是柱子沒有充分老化，如果升溫老化柱子一段時間后，基線趨于穩(wěn)定則證實是此種原因。當(dāng)柱子使用中不慎發(fā)生損壞時，需更換新的色譜柱。
（16）火焰顏色檢查：擋住周圍的強光仔細觀察噴嘴處氫火焰的顏色。正常時火焰應(yīng)呈淺藍色或看不到，如果火焰處有明顯的色彩，如黃色、紅色或跳動的亮點，則認為火焰有玷污。
（17）關(guān)斷氮氣，觀察噪聲：在用氮氣作載氣時，切斷氮氣流量調(diào)節(jié)閥，暫時使載氣流量降到零，如果是用氮氣作輔助氣（也稱尾吹氣），則關(guān)死輔助氣控制閥。此后觀察基線穩(wěn)定性能否變好，如變好則證明氮氣氣路有污染。
（18）氮氣氣路污染：氮氣氣路污染，包括氮氣不純和整個管路被污染。如果氮氣氣源不純，可以更換新的過濾凈化器（如分子篩）之后，基線短時期內(nèi)穩(wěn)定這一點而加證實。如更換過濾凈化器之后，基線噪聲消失，需考慮更換無污染的氮氣氣源；如果更換過濾凈化器之扣基線噪聲無變化，需考慮管路被污染。通常在用氮氣作載氣時，需首先考慮柱子到離子室之間的管路。當(dāng)然柱前氣路也可能被污染，區(qū)別兩者的一個方法是仔細觀察基線噪聲的形態(tài)，如果在基線上夾有出峰狀的不規(guī)則干擾應(yīng)考慮為柱前污染，如果無出峰狀干擾則考慮為柱后污染。對污染的氣路要及時進行清洗。
（19）空氣、氫氣污染處理：如果空氣和氫氣氣路污染，也會影響氫火焰的基線穩(wěn)定性。證實并區(qū)別氫氣和空氣哪一路污染的方法，是固定氮氣，逐漸增加和減少氫氣并觀察是否有一理想基流出現(xiàn)。如果氫氣增大后一直沒有理想基流存在，即隨著氫氣增大，基流一直單方向上升，則可認為是氫氣氣路污染；否則就認為是空氣氣路有污染發(fā)生。判別氣路污染是由于氣源不純還是由于氣路管道不潔所造成的，可用更換過濾凈化器后基線的噪聲變化情況而實現(xiàn)。如在更換過濾凈化器之后，基線有短期處于穩(wěn)定，則說明過濾器之后的管路沒有污染，污染發(fā)生于氣源或過濾器之前的管路。此時需考慮更換氣源及清洗前面管路。如更換過濾器之后不起作用，則需要對氫氣或空氣管路進行清洗了。
（20）噴嘴玷污：一般說來除了柱大量流出物會明顯改變火焰顏色外，能夠改變火焰顏色的就是噴嘴處玷污了。當(dāng)噴嘴表面有有機物覆蓋時，火焰一點燃，就會受到其影響。這時可拆下離子室外罩，單獨用乙醇清洗噴嘴，必要時可拆下噴嘴組件在乙醇中浸泡幾分鐘，再用毛刷或綢布輕擦，用熱風(fēng)吹干后裝回原處。此時應(yīng)注意三點：一是不要再用手觸摸噴嘴表面，使其再度污染；二是裝回時要更換一個適當(dāng)?shù)拿芊鈮|片，而且裝完后用干凈橡皮堵住出口進行試漏；三是安裝噴嘴時，扳手一定不要碰到噴嘴，否則噴嘴易碰碎或根部碰裂，造成漏氣！
（21）氣路配比不佳：經(jīng)證實氣路配比與理想值之間有很大偏差時就應(yīng)當(dāng)認為氣路流量沒調(diào)好。另一種異?，F(xiàn)象需引起注意，即當(dāng)進行氣路配比調(diào)節(jié)時，總是不能使調(diào)節(jié)值達到要求的情況，比如調(diào)氮氣找不到基流峰值，調(diào)空氣找不到飽和點等異常現(xiàn)象，此時需考慮氣路有污染，應(yīng)轉(zhuǎn)入（14）的檢查。
（22）電路、檢測器不穩(wěn)故障檢查與故障排除。
（23）環(huán)境條件的改善：當(dāng)發(fā)現(xiàn)色譜儀周圍環(huán)境有異常時，應(yīng)采取相應(yīng)措施逐個排除之。如發(fā)現(xiàn)室內(nèi)塵埃太多，應(yīng)尋找產(chǎn)生塵埃的設(shè)備并設(shè)法隔離之。當(dāng)離子室出口有強風(fēng)吹過時，應(yīng)關(guān)閉門窗、鼓風(fēng)機或移動色譜儀的位置。為了防止靜電干擾，尤其是工作人員衣著帶電的干擾，應(yīng)換用不易產(chǎn)生靜電的工作服或注意不靠近離子室出口。工作臺的強烈振動一般都是由于使用木制桌子所造成的。有條件的地方把色譜儀安放到水泥工作臺上進行操作。
(1)環(huán)境檢查：首先用直觀的方法檢查儀器所處環(huán)境中塵埃是否太多、離子室出口是否有強風(fēng)吹過、離子室附近是否有強靜電場存在，以及儀器工作臺是否有強烈振動。
(2)滅火檢查：關(guān)閉氫氣后，氫火焰熄滅。此時觀察儀器基線記錄情況，如果基線記錄變好，能走出一較理想的合格基線，則判定為氣路故障；若基線記錄仍不合格，說明電路部分(包括檢測器電路在內(nèi))有故障。
(3)氣路配比檢查：氣路中氫氣流量、空氣流量和氮氣流量，三者的相對大小對于穩(wěn)定的火焰來說關(guān)系很大。當(dāng)火焰不穩(wěn)定時基流和噪聲也就增大；在各流路流量配比恰當(dāng)時，可獲得比較好的靈敏度和理想的基線。如果調(diào)節(jié)氣路流速比之后，基線無明顯好轉(zhuǎn)，或各氣路根本調(diào)不到滿意，則應(yīng)轉(zhuǎn)入下步檢查，作進一步的了解。
(4)基線漂移與波動檢查：檢查基線不穩(wěn)定性的表現(xiàn)，是單純性的基線漂移與波動，還是其它噪聲表現(xiàn)形式，若屬于前者轉(zhuǎn)入(5)，屬于后者轉(zhuǎn)入(14)，按基線噪聲故障處理。
(5）證實進樣后組分峰是否出完。
（6）高沸點組分的消除：當(dāng)有些組分在柱中保留時間太長，影響后面正常進樣時，可采取氣路反吹的方法消除。氣路反吹時間至少不少于原進樣出峰時間。另一種方法是適當(dāng)加快流速和提高柱溫，讓高沸點組分盡快逸出，以縮短進樣周期。
（7）溫控變化趨勢檢查：分別觀察檢測柱室溫度與檢測器溫度的變化。檢測中應(yīng)特別注意柱室與檢測器的溫度變化趨勢是否和基線漂移趨勢相同，核對兩者周期是否一致。如兩者有同步現(xiàn)象，則是溫控系統(tǒng)故障；如溫度沒有可觀察到的變化，或者雖然有變化，但是與基線漂移不同步，則應(yīng)進行（9）的檢查。（8）溫控系統(tǒng)故障：溫控精度下降現(xiàn)象屬于溫控系統(tǒng)中的一個典型故障。
（9）系統(tǒng)漏氣檢查。
（10）系統(tǒng)漏氣修理。
（11）氣源壓力太小及波動檢查。
（12）換氣源及增加氣阻：調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量在滿意狀態(tài)。
（13）離子室、噴嘴冷凝：在離子室溫度低于柱溫或冷凝物的沸點時，有可能造成樣品中的高沸點物或水蒸氣在離子室，特別是噴嘴中冷凝。這時應(yīng)考慮升高離子室溫度以消除這種冷凝現(xiàn)象。
（14）降低柱溫觀察基線穩(wěn)定性：由于色譜柱中固定相的流失與柱溫下降是指數(shù)關(guān)系，因此如果固定相流失大，則應(yīng)降低柱溫其值將大幅度下降。用這種方法可以較快地判定是否柱流失過大。
（15）固定相流失大的處理：首先需考慮固定液允許使用的較高溫度，如果此值很接近所用柱溫，那么使用時勢必有流失過大的現(xiàn)象；如果此時仍必須使用，則應(yīng)在低靈敏擋進行；如分析方法允許，可采取其它種類色譜柱。柱流失的另一常見原因是柱子沒有充分老化，如果升溫老化柱子一段時間后，基線趨于穩(wěn)定則證實是此種原因。當(dāng)柱子使用中不慎發(fā)生損壞時，需更換新的色譜柱。
（16）火焰顏色檢查：擋住周圍的強光仔細觀察噴嘴處氫火焰的顏色。正常時火焰應(yīng)呈淺藍色或看不到，如果火焰處有明顯的色彩，如黃色、紅色或跳動的亮點，則認為火焰有玷污。
（17）關(guān)斷氮氣，觀察噪聲：在用氮氣作載氣時，切斷氮氣流量調(diào)節(jié)閥，暫時使載氣流量降到零，如果是用氮氣作輔助氣（也稱尾吹氣），則關(guān)死輔助氣控制閥。此后觀察基線穩(wěn)定性能否變好，如變好則證明氮氣氣路有污染。
（18）氮氣氣路污染：氮氣氣路污染，包括氮氣不純和整個管路被污染。如果氮氣氣源不純，可以更換新的過濾凈化器（如分子篩）之后，基線短時期內(nèi)穩(wěn)定這一點而加證實。如更換過濾凈化器之后，基線噪聲消失，需考慮更換無污染的氮氣氣源；如果更換過濾凈化器之扣基線噪聲無變化，需考慮管路被污染。通常在用氮氣作載氣時，需首先考慮柱子到離子室之間的管路。當(dāng)然柱前氣路也可能被污染，區(qū)別兩者的一個方法是仔細觀察基線噪聲的形態(tài)，如果在基線上夾有出峰狀的不規(guī)則干擾應(yīng)考慮為柱前污染，如果無出峰狀干擾則考慮為柱后污染。對污染的氣路要及時進行清洗。
（19）空氣、氫氣污染處理：如果空氣和氫氣氣路污染，也會影響氫火焰的基線穩(wěn)定性。證實并區(qū)別氫氣和空氣哪一路污染的方法，是固定氮氣，逐漸增加和減少氫氣并觀察是否有一理想基流出現(xiàn)。如果氫氣增大后一直沒有理想基流存在，即隨著氫氣增大，基流一直單方向上升，則可認為是氫氣氣路污染；否則就認為是空氣氣路有污染發(fā)生。判別氣路污染是由于氣源不純還是由于氣路管道不潔所造成的，可用更換過濾凈化器后基線的噪聲變化情況而實現(xiàn)。如在更換過濾凈化器之后，基線有短期處于穩(wěn)定，則說明過濾器之后的管路沒有污染，污染發(fā)生于氣源或過濾器之前的管路。此時需考慮更換氣源及清洗前面管路。如更換過濾器之后不起作用，則需要對氫氣或空氣管路進行清洗了。
（20）噴嘴玷污：一般說來除了柱大量流出物會明顯改變火焰顏色外，能夠改變火焰顏色的就是噴嘴處玷污了。當(dāng)噴嘴表面有有機物覆蓋時，火焰一點燃，就會受到其影響。這時可拆下離子室外罩，單獨用乙醇清洗噴嘴，必要時可拆下噴嘴組件在乙醇中浸泡幾分鐘，再用毛刷或綢布輕擦，用熱風(fēng)吹干后裝回原處。此時應(yīng)注意三點：一是不要再用手觸摸噴嘴表面，使其再度污染；二是裝回時要更換一個適當(dāng)?shù)拿芊鈮|片，而且裝完后用干凈橡皮堵住出口進行試漏；三是安裝噴嘴時，扳手一定不要碰到噴嘴，否則噴嘴易碰碎或根部碰裂，造成漏氣！
（21）氣路配比不佳：經(jīng)證實氣路配比與理想值之間有很大偏差時就應(yīng)當(dāng)認為氣路流量沒調(diào)好。另一種異?，F(xiàn)象需引起注意，即當(dāng)進行氣路配比調(diào)節(jié)時，總是不能使調(diào)節(jié)值達到要求的情況，比如調(diào)氮氣找不到基流峰值，調(diào)空氣找不到飽和點等異常現(xiàn)象，此時需考慮氣路有污染，應(yīng)轉(zhuǎn)入（14）的檢查。
（22）電路、檢測器不穩(wěn)故障檢查與故障排除。
（23）環(huán)境條件的改善：當(dāng)發(fā)現(xiàn)色譜儀周圍環(huán)境有異常時，應(yīng)采取相應(yīng)措施逐個排除之。如發(fā)現(xiàn)室內(nèi)塵埃太多，應(yīng)尋找產(chǎn)生塵埃的設(shè)備并設(shè)法隔離之。當(dāng)離子室出口有強風(fēng)吹過時，應(yīng)關(guān)閉門窗、鼓風(fēng)機或移動色譜儀的位置。為了防止靜電干擾，尤其是工作人員衣著帶電的干擾，應(yīng)換用不易產(chǎn)生靜電的工作服或注意不靠近離子室出口。工作臺的強烈振動一般都是由于使用木制桌子所造成的。有條件的地方把色譜儀安放到水泥工作臺上進行操作。
搜索
品牌認證
1945天
已認證
在線客服展開
