FID檢測(cè)器(氫火焰離子化檢測(cè)器,F(xiàn)lame Ionization Detector)是在線氣相色譜儀中常用的檢測(cè)器之一,是一種高靈敏度、通用型檢測(cè)器,它幾乎對(duì)所有的有機(jī)化合物均有響應(yīng),而對(duì)無機(jī)物、惰性氣體或火焰中不解離的物質(zhì)等無響應(yīng)或響應(yīng)很小,應(yīng)用于食品檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工等各個(gè)行業(yè)。
FID檢測(cè)器在實(shí)際使用中會(huì)遇到各種各樣的問題,其中FID檢測(cè)器的點(diǎn)火問題出現(xiàn)頻率較高,主要表現(xiàn)是是點(diǎn)火困難,無法點(diǎn)火成功等,原因也多種多樣。
FID檢測(cè)器工作時(shí),需要三路氣體——即助燃?xì)猓諝猓?、燃?xì)猓錃猓┖臀泊禋猓ㄝo助氣,氮?dú)猓?;空氣(助燃?xì)猓┖蜌錃猓ㄈ細(xì)猓┰趪娮焯幮纬筛谎跣曰鹧妫瑢⑤d氣中的分析組分燃燒;尾吹氣起到稀釋火焰和快速吹掃樣品通過檢測(cè)器的作用。分析組分燃燒會(huì)形成碳正離子,被收集極收集形成電流。電流經(jīng)過微電流放大器放大后,轉(zhuǎn)化為色譜數(shù)據(jù)處理信號(hào),完成對(duì)樣品的分析。
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二、 影響檢測(cè)器點(diǎn)火有哪些原因
FID檢測(cè)器能夠正常工作的前提是空氣(助燃?xì)猓┖蜌錃猓ㄈ細(xì)猓┰趪娮焯幮纬筛谎跣曰鹧妗纯梢渣c(diǎn)火成功。因此,影響FID檢測(cè)器點(diǎn)火的因素主要包括氣源(氮?dú)?、氫氣和空氣純度等)、氣路控制裝置(流量控制閥和電子流量控制裝置)、點(diǎn)火裝置(點(diǎn)火線圈)、燃燒部位(噴嘴/噴咀)以及可以對(duì)上述因素造成影響的其他原因,具體列表如下:
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FID氫氣、空氣和尾吹氣比例不對(duì);
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FID氫氣、空氣和尾吹氣純度,尤其是氫氣純度;
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FID氫氣、空氣和尾吹氣流路不通暢或者泄露,包括閥/EPC接口漏氣,氣路管堵塞等,噴嘴沒有擰緊等;
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FID檢測(cè)器噴嘴堵塞;
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FID檢測(cè)器點(diǎn)火線圈損壞;
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FID檢測(cè)器溫度過低(<120℃);
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FID檢測(cè)器受潮;
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部分廠家FID參數(shù)/工作站設(shè)置參數(shù)(如點(diǎn)火閾值)不正常;
對(duì)于FID檢測(cè)器而言,氫氣、空氣和尾吹氣流量會(huì)影響檢測(cè)器的靈敏度和線性范圍、基線噪聲等,可以通過調(diào)節(jié)流量使檢測(cè)器在良好狀態(tài)下工作,但是如果流量過大,尤其是空氣和尾吹氣,會(huì)使內(nèi)部火焰不穩(wěn)定,被大氣流“吹滅”,導(dǎo)致無法點(diǎn)火成功;如果流量過小,尤其是氫氣流量,則會(huì)使燃燒時(shí)的燃?xì)獠蛔?,?dǎo)致點(diǎn)火困難;如果三種氣體比例不合適,則會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火過程中檢測(cè)器的奇怪表現(xiàn)。
氫氣純度不足、管路漏氣會(huì)使實(shí)際進(jìn)入檢測(cè)器的氣體量不足,導(dǎo)致燃燒時(shí)的燃?xì)夂椭細(xì)獠蛔?,點(diǎn)火困難。
管路漏氣除了引起點(diǎn)火困難之外,還會(huì)帶來燃?xì)庑孤┑碾[患,因此平時(shí)盡量不要隨意拆裝檢測(cè)器的管路;除此之外,漏氣帶來的不能點(diǎn)火成功,多數(shù)原因是因?yàn)闄z測(cè)器端色譜柱沒有擰緊、石墨壓環(huán)需要更換,甚至于忘記安裝色譜柱,應(yīng)當(dāng)注意這些細(xì)節(jié)問題帶來的困擾。
目前多數(shù)FID檢測(cè)器的流量控制采用的是穩(wěn)壓閥+固定氣阻或者( 比例閥+壓力傳感器)+固定氣阻的模式,因此如果噴嘴堵塞,相當(dāng)于增大了氣阻,使正常壓力下的氫氣流量變小,燃?xì)獠蛔悖瑢?dǎo)致點(diǎn)火困難。噴嘴堵塞除了可能導(dǎo)致點(diǎn)火困難之外,還可能導(dǎo)致檢測(cè)器響應(yīng)不正常。
在使用FID檢測(cè)器時(shí),排除了氣源(氮?dú)?、氫氣和空氣純度等)、氣路控制裝置(流量控制閥和電子流量控制裝置)、燃燒部位(噴嘴/噴咀)的問題之后,點(diǎn)火裝置(點(diǎn)火線圈)由于長期使用損壞也是造成無法點(diǎn)火成功的常見原因。