氣相色譜的樣品吹掃捕集裝置

發(fā)布時(shí)間：2023-05-26

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在線氣相色譜儀的吹掃捕集裝置主要用以富集水中的揮發(fā)性有機(jī)物，增添輔助部件之后還可以對(duì)混合氣體在內(nèi)的樣品進(jìn)行待分析組分的富集。

1 吹掃捕集分析過程中水的影響

在線氣相色譜儀的吹掃捕集裝置主要用以富集水中的揮發(fā)性有機(jī)物，增添輔助部件之后還可以對(duì)土壤和沉積物在內(nèi)的固體樣品進(jìn)行待分析組分的富集。無論是水質(zhì)樣品，還是土壤和沉積物樣品（多數(shù)情況下，測(cè)定時(shí)需要加入水），均需要使用惰性氣體以一定的溫度、流量在其中鼓泡，將需要分析的組分吹掃出來。隨著大量氣體在水質(zhì)液體樣品中的吹掃，會(huì)帶出大量的水汽。文獻(xiàn)中按照EPA Method 502.2測(cè)定VOCs，估算在11min的吹掃時(shí)間內(nèi)，帶出水的體積約為（10-11）微升；在常規(guī)的毛細(xì)管氣相色譜分析中，液體的進(jìn)樣量多為（1-2）微升。
大量的水汽進(jìn)入氣相色譜和氣質(zhì)聯(lián)用儀器中，將會(huì)對(duì)分析造成嚴(yán)重的影響，包括但不限于以下方面：

水的氣化膨脹系數(shù)很大，進(jìn)樣時(shí)易導(dǎo)致襯管超載，直接影響峰面積重現(xiàn)性；還會(huì)污染襯管上方氣路，影響后續(xù)的實(shí)驗(yàn)；
水的表面能很大，大部分的毛細(xì)管柱固定相表面能較低，導(dǎo)致水的潤濕性能很差，嚴(yán)重影響峰形；
很多檢測(cè)器如ECD、MSD 和 NPD，大量水蒸汽的進(jìn)入會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器性能下降，水進(jìn)樣量較大時(shí)還容易使FID火焰熄滅；
鹽類和很多不揮發(fā)性物質(zhì)易溶于水，會(huì)隨水樣進(jìn)入而污染氣相系統(tǒng)；

2 吹掃捕集裝置常見的除水方法、部件與原理

吹掃捕集裝置常見的除水方法主要包括：①使用疏水性吸附劑和干吹；②使用吸水材料；③低溫除水；④旋流除水（swirling action）。

3 使用疏水性吸附劑和干吹

通常，吹掃捕集的捕集阱中多裝填或者含有非極性（疏水性）的吸附劑，如Tenax、炭黑和碳分子篩等；吹掃過程中，水分和揮發(fā)性化合物通過捕集阱時(shí)，目標(biāo)化合物被疏水性吸附劑吸附，過量的水蒸氣可以直接通過捕集阱被排空。

該種除水方法存在兩個(gè)問題需要解決，一是當(dāng)捕集阱的溫度低于樣品溫度（例如對(duì)樣品吹掃管進(jìn)行了加熱）時(shí)，水蒸氣通過捕集阱時(shí)會(huì)因?yàn)闇囟冉档投淠?，從而遺留在捕集阱中；二是即使樣品（樣品吹掃管）和捕集阱均處于室溫，大部分的水會(huì)通過疏水性吸附劑的表面，但是仍然有一部分的水會(huì)通過毛細(xì)冷凝作用被富集與吸附劑的微孔中。一般需要通過其他的方法來進(jìn)行殘余水分的去除。

常見的用以解決上述問題的方法是干吹，即在接近環(huán)境溫度的情況下，使用干燥的氣體吹掃捕集阱將殘留水分帶出，目標(biāo)化合物仍然被吸附在吸附劑表面，但是該種方法也會(huì)引起揮發(fā)性組分的損失。

說明：

①吸附劑：吸附劑具有大的比表面、適宜的孔結(jié)構(gòu)及表面結(jié)構(gòu)；對(duì)被吸附物質(zhì)有強(qiáng)烈的吸附能力；一般不與被吸附物和介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；有極好的吸附性和機(jī)械性特性。

②毛細(xì)冷凝：是指當(dāng)氣體遇到諸如毛細(xì)孔、多孔介質(zhì)等結(jié)構(gòu)時(shí)發(fā)生的液化凝聚現(xiàn)象，即物質(zhì)由氣相凝結(jié)成液相并存在于毛細(xì)結(jié)構(gòu)或多孔介質(zhì)的孔洞中。毛細(xì)冷凝的一個(gè)特點(diǎn)是氣體在低于飽和蒸汽壓的壓力作用下即可發(fā)生冷凝。