在線氣相色譜儀檢測器的清洗方法

發(fā)布時間：2021-12-20

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在線氣相色譜儀檢測器是一種測量載氣中各分離組份及其濃度變化的裝置，實際上它是把組份及其濃度變化以不同的方式變換成易于測量的信號（如電阻、電流、電壓、離子流等）。檢測器性能的好壞直接影響著色譜分析的定性定量結(jié)果。

在線氣相色譜儀檢測器的清洗方法

在線氣相色譜儀檢測器是一種測量載氣中各分離組份及其濃度變化的裝置，實際上它是把組份及其濃度變化以不同的方式變換成易于測量的信號（如電阻、電流、電壓、離子流等）。檢測器性能的好壞直接影響著色譜分析的定性定量結(jié)果。除了檢測器本身性能的好壞影響測量結(jié)果外，實驗時不同的樣品對檢測器的污染程度也不同，那么不同的氣相色譜儀檢測器其清洗方法也就不同。只有按照正確的方法來進(jìn)行清洗，才能保證檢測器的使用壽命。

一、熱導(dǎo)池檢測器(TCD)的清洗
熱導(dǎo)池檢測器由池體和惠斯頓電橋電路構(gòu)成，污染產(chǎn)生的原因是包括:色譜柱在高溫狀態(tài)下可能造成固定相流失;樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用;為提高熱導(dǎo)池檢測器的靈敏度采用較低池體溫度，導(dǎo)致被測樣品可能冷凝在檢測器中。
其清洗方法是:將熱導(dǎo)檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱，將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上，將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊，確認(rèn)有尾吹氣流，通過隔墊向檢測器注射將一定量的丙酮、乙醚、十氫化萘等溶劑注入檢測器的測量池，浸泡一段時間(20min左右)后允許尾吹氣繼續(xù)流動，如此反復(fù)進(jìn)行多次，直至所傾出的溶液比較干凈為止。洗凈后緩慢升高熱導(dǎo)池溫度，再裝到儀器上，加熱檢測器，通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。注意溶劑不能是鹵代試劑。
二、氫火焰離子化檢測器的清洗
氫火焰離子化檢測器產(chǎn)生污染原因主要有：:離子化室在高溫下易被試樣腐蝕;當(dāng)柱溫過高時由于固定液的流失以及樣品中的雜質(zhì)易污染毛細(xì)管噴嘴;收集極易被樣品中的水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化物、不能電離的無機(jī)化合物等物質(zhì)所污染。

當(dāng)FID沾污不太嚴(yán)重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器連接起來，然后通載氣將檢測器溫度升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20μL左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可以，但應(yīng)注意，有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持兩個小時，若仍不理想，可重復(fù)上述操作方法或按下面方法處理。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時，須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜；若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用300號～400號細(xì)砂紙打磨，用清洗細(xì)金屬絲叢噴嘴頂部穿入，插入拉出數(shù)次，直到金屬絲可以光滑移動。然后用適當(dāng)溶劑(如1：1甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗，然后用色譜級甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。

氣相色譜儀注意：不能用氯方、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑，以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。