卡爾費休水份測定儀的應(yīng)用和標(biāo)定

發(fā)布時間：2021-09-13

瀏覽次數(shù)：850

卡爾費休水份測定儀試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進行。

卡爾費休水份測定儀的應(yīng)用和標(biāo)定

卡爾費休水份測定儀試劑的應(yīng)用

卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾-費休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯，試劑到終點時的顏色是深棕色。兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。

一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點，反應(yīng)連續(xù)進行時，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時，其實只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。 PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點出現(xiàn)。

此時，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾-費休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。

卡爾費休水份測定儀試劑滴定度（俗稱水當(dāng)量）的標(biāo)定

卡爾-費休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝。每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。簡單實用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不完全清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性，竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個月時間內(nèi)的樣品測試始終用一個滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的。

卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對于*天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內(nèi)一直使用起初的滴定度來計算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標(biāo)定的時間間隔，以確保測量的準(zhǔn)確度。而樣品測量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。

我們公司的防爆型工業(yè)卡爾費休水份滴定分析系統(tǒng)采用A8處理器，模塊化設(shè)計，七英寸中文人機對話全彩觸摸屏，高精度滴定管、電磁切換閥、長壽命溶劑泵，高分辨率的顏色采集模塊和多樣的檢測模塊，可通過測量電極的電位變化和顏色變化的自動判斷，來指示滴定的終點，根據(jù)樣品性質(zhì)，儀器選用不同電極和檢測器進行自動顏色滴定、pH滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定、非水滴定和沉淀滴定等多種滴定。

微信圖片_20210913143522.png